重铬酸钾法测cod实验报告范文

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2024-07-12
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重铬酸钾法测 cod 实验报告范文
篇一:重 酸 法铬 钾 COD 定及 色 化原理测 颜 变
一、重铬酸钾法测定 COD 原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物
质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液
回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O
(水样的氧化)
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定)
Fe+ → 试亚铁灵(指示剂) 红褐色(终点)
二、器材
1.250mL 全玻璃回流装置;
2.四联可调电炉;
3.25 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L):称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优质纯
重铅酸钾 12.258g 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示剂:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2.H2O)、0.695g 硫酸亚铁
FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至 100ml,贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边
缓慢加入 20mL 浓硫酸,冷却后移入 1000ml 容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,
用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,加入稀释至
110ml 左右,缓慢加入 30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指试液(约
0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸银溶液:于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 l-2d,不时摇动使其
溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
6.待测样品
四、测定步骤
1.取20.00 mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00mL)置于 250mL 磨口的回流
锥形瓶中,准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷
凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,
加热回流 2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体
积1/10 的废水样和试剂于 15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取
用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于 5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多
次稀释。废水中氯离子含量超过 30mg/L 时,应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加
20.00mL 水(或适量 水稀 至废 废 释 20.00mL),摇匀。
2.冷却后,用 90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140mL,否则
因酸度太大,滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后,加 3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜
色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时,取 20.00mL 重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫
酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算
式中 c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL)。
六、测定结果
时间 待测样品编号 取样体积(ml )COD/mg/L ℃ 环境温度( ) 报告人 注意事项
1.使用 0.4g 硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用 20.00mL 水样,即最高可络
合20xxmg/L 氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离
子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2.水样取用体积可在 10.00-50.00mL 范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,
也可得满意结果。
水样取用量和试剂用量表
水样体积 0. 2500mol/L H2SO4-A2SO4[(NH4)2Fe(SO4)2] 滴定前总 H2SO4(g ) (mL )
K2Cr2O4(mL) 溶液(mL )(mol/L) 体积(mL )10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30
0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 3.对于化学
需氧量小于 50mg/L 的水样,应该用0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L
硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5 为宜.
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢
钾的理论 CODcr 值为1.176g,所以,溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入
1000mL 容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为 500mg/L 的CODcr 标准溶液。用时新
配。
6.CODcr 的测定结果应保留三位有效数字。
每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,室温较高时尤其注意其浓度的变
化。
浓缩液的 COD 为:238000~1870000。
七、颜色变化原理
重铬酸钾中的铬为+6 价,显黄色
当+6 价的铬被还原成+3 价的铬时,就显绿色
当水样cod 过高,+6 价的铬全部被还原成+3 价的铬,就显绿色
用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾,当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原,+3 价
的铬比重越大,绿色就越浓,黄色越浅,绿色并不是指示剂的颜色,而是+3 价铬的颜
色。当达到滴定终点时,硫酸亚铁铵稍一过量,就被试亚铁灵检验出,显示出红色。
篇二:重 酸 法 铬 钾 测 COD
(1 ) 重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取 先在预120℃烘干 2h 的基准
或 重 酸优级纯铬钾12.258g 溶于水中,移入 1000ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2 ) 试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉,0.695g 硫酸亚铁溶于水中,稀释至
100ml,贮于棕色瓶内。
(3 ) 硫酸亚铁铵标准溶液:称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入 20ml
浓硫酸,冷却后移入 1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用
前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液与500ml 锥形瓶中,加水稀释至 110ml
左右,缓慢加入 30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml)用
硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量
(ml)。
摘要:
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重铬酸钾法测cod实验报告范文篇一:重酸法铬钾COD定及色化原理测颜变 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液 回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。Cr2O7+14H+6e2Cr+7H2O(水样的氧化) Cr2O7+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H2O(滴定) Fe+→ 试亚铁灵(指示剂)红褐色(终点) 二、器材 1.250mL全玻璃回流装置; 2.四联可调电炉; 3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等...
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